毒候的研计算残渣量为0
2.2.5 炽灼残渣
按《中国药典》2020年版四部通则0841炽灼残渣检查法,抗新取待标品约1 g,型冠选药精密称定,状病照品制置铂坩埚中于700 ℃下炽灼至恒重,毒候的研计算残渣量为0。物法维拉韦首
2.3 含量测定
2.3.1 质量平衡法
根据水分、批国残留溶剂、家对炽灼残渣及HPLC纯度的抗新测定结果,按质量平衡法计算,型冠选药本批对照品的状病照品制含量=(1-水分-残留溶剂-炽灼残渣)×HPLC纯度=(1-0.15%-0.12%-0)×100%=99.73%,修约为99.7%。毒候的研
2.3.2 氟核磁共振定量法
采用氟核磁共振定量法对质量平衡法赋值结果进行验证,物法维拉韦首采用zgig脉冲序列在恒温25 ℃下获取19F核磁共振谱,批国见图8,家对谱宽δ 60,抗新射频中心频率δ -100,采样点数131 072,采样时间1.91 s,弛豫时间30 s,采样次数16,空扫次数4,增益101。分别精密称取法维拉韦约20 mg与内标物质4,4’-二氟二苯甲酮约10 mg,置同一离心管中,加2 mL氘代二甲基亚砜溶解,取约0.7 mL溶液转入5 mm核磁管中测定。平行配制3份样品溶液,采用δ -92.8处样品信号和δ -106.5处内标响应信号,以核磁共振定量法计算法维拉韦含量为99.0%(n=3,相对标准偏差(RSD)= 0.92%)。
2.3.3 进口对照品外标法
采用HPLC法测定,色谱柱为ACE Excel C18-AR(4.6 mm×150 mm,3 µm),柱温40℃,流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)-乙腈(93:7),流速1.0 mL/min,检测波长322 nm。待标品和对照品溶液的质量浓度均为0.2 mg/mL,按外标法计算,以法维拉韦TLC进口对照品作为对照,本批对照品含量为100.7%。
2.3.4 差示扫描量热法
称取法维拉韦待标品约3 mg,置40 μL标准铝坩埚中测定分析。温度范围175~205 ℃,升温速率为0.5 ℃/min,气氛氮气体积流量为50 mL/min。结果见图9,待标品的起始熔点为189.0 ℃,DSC纯度为99.8%,测试结束后待标品粉末变黑,可能熔融分解,该项纯度结果仅供参考。
2.4 均匀性和稳定性考察
2.4.1 均匀性考察
法维拉韦待标品分装后,随机抽取12支,每支独立测定2次,称样量为20 mg,质量浓度为0.2 mg/mL。按“2.3.3”项色谱条件采用HPLC法测定,按照随机序列表进样,以峰面积/称样量为Y轴,瓶号为X轴,进行单因子方差分析,P=0.27>0.05,结果表明该批待标品瓶间瓶内均匀性良好。
2.4.2 稳定性考察
将分装后的法维拉韦待标品置于40 ℃、RH 75%恒温恒湿箱中,考察本品在极端运输条件下10 d内的稳定性,依次在第0、5、10天分别取样2瓶,监测HPLC纯度变化情况。第0、5、10天的测定结果均未检出杂质,HPLC纯度为100%,法维拉韦主峰响应值一致,表明该批待标品在极端运输条件下10 d内稳定性良好,可以常温条件运输。
3 讨论
法维拉韦首批国家对照品研制中,采用了质量平衡法、氟核磁共振定量法、进口对照品外标法以及差示扫描量热法4种不同原理的含量测定方法测定了对照品的含量,结果分别为99.7%、99.0%、100.7%、99.8%。由于质量平衡法是WHO推荐的药品标准物质定值方法,能够更准确地反映本品的真实含量,因此该批对照品以质量平衡法的结果进行赋值。研制得到的法维拉韦首批国家对照品具备纯度高、量值准确、稳定性好的特性。
氟核磁共振谱图一般较宽,发生样品响应信号与内标信号重叠或干扰的可能性较小,内标选择比氢核磁共振定量试验的限制更少。但较宽的图谱容易导致基线不平,相位较差。为了消除这些影响,本试验将射频中心频率设定为δ -100.0,位于样品信号(δ -92.8)与内标信号(δ -106.5)的中间,同时谱宽设置为δ 60,可以完整覆盖样品与内标的信号范围,所得谱图基线平整,适合进一步的核磁定量积分。
法维拉韦作为首个在此次疫情期间批准上市的抗病毒药物,引起了各界高度关注,关于其治疗COVID-19的临床试验已在全国多家中心启动。根据现有研究结果,法维拉韦对COVID-19有一定抗病毒疗效,将其临床适应证扩展至COVID-19值得期待,有待更大规模的临床试验验证。
声明:本文所用图片、文字来源《中国药物警戒》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:对照品,溶剂,磷酸二氢钾缓
【毒候的研计算残渣量为0】相关文章:
- 1水中食品甜味剂安赛蜜溶液标准物质:确保甜味剂合规
- 2简析食品检测体系中存在的问题及对策
- 3Verdy携手Nike推出全新SB Dunk Low“Vick”毛绒联名
- 4玻璃局部地区小幅拉涨 关注下方支撑,行业资讯
- 5车载高铝玻璃等项目签约达州,企业新闻
- 6玻璃货物价格表现坚挺,期货知识
- 7小孩止咳化痰,这些方法最快最有效
- 8玻璃华中价格松动,产能相继增加,行业资讯
- 9感情语录案牍漫笔亲情案牍热心,重度烦闷的案牍
- 10Air Jordan 5 新品抢先看:“Sail”配色与黑白新配色即将登场
- 11下半年玻璃售价趋势维持中性判断,行业资讯
- 12沙河报价上涨 玻璃整体产销尚可,行业资讯
- 13迪士僧动绘百年庆典暨本创动绘电影《星愿》尾映礼昌大年夜停止
- 14辽宁一家机构入选全国计量文化和科普资源创新基地
- 15玻璃价格跟季节性有关吗?,行业资讯
- 16白酒质量安全风险分析与防范(四)
- 17小米10芳华版战小米9选哪个好 两者辨别对比评测购谁好
- 18摩卡色系Air Jordan 1低帮鞋型全新亮相
- 1颜值出众!摩托罗推千元级新机moto G71s上市,采与光教防抖主摄战OLED屏
- 2小孩止咳化痰,这些方法最快最有效
- 3红曲霉液态发酵产色素及稳定性的研究(一)
- 4「大灌篮」Air Jordan 11 Low 即将重磅回归
- 5散文大年夜选散感情伤感系电台稿子?挨动故事真正在故事
- 6牛年收礼收不停!伟业计量赠您牛气的“开工大礼”!
- 7玻璃华中价格松动,产能相继增加,行业资讯
- 8福州仓山:保障民生稳物价 关注投诉助维权
- 9甲醇中丙溴磷溶液标准物质:满足各类实验需求
- 10红曲霉液态发酵产色素及稳定性的研究(一)
- 11玻璃货物价格表现坚挺,期货知识
- 12白酒质量安全风险分析与防范(四)
- 13一秒泪崩的感情漫笔闭于爱情的典范文章感情故事素材app
- 14高光谱遥感在土壤重金属污染监测中的实践探析
- 15浙江温州公布第二批网络直播营销违法典型案例
- 16高光谱遥感在土壤重金属污染监测中的实践探析
- 17邓伦贾玲邓紫棋谭松韵等明星为陕西捐赠防疫物量
- 18玻璃利润迅速高位 纯碱价格上涨,行业资讯